Ortsauflösende NMR-Spektroskopie

Sie sind allgegenwärtig und haben großen Einfluss auf das tägliche Leben: Prozesse an der Grenzfläche zweier nichtmischbarer Flüssigkeiten. Zur Untersuchung solcher Grenzflächeneffekte wurden bisher Verfahren wie Röntgenbeugung und Neutronenstreuung sowie die Rasterkraftmikroskopie (Atomic force microscopy AFM) und Rasterelektronenmikroskopie (Scanning electron microscopy SEM) eingesetzt.

Dortmunder Wissenschaftler von ISAS - Institute for Analytical Sciences, der Technischen Universität Dortmund und dem IPHT in Jena haben eine auf volumenselektiver NMR-Spektroskopie basierende Technik entwickelt, die bei den Untersuchungen keine mechanischen Störungen der Oberfläche verursacht.

Sobald zwei nichtmischbare flüssige Substanzen aufeinandertreffen, treten Phasengrenzen auf. Bekannt sind diese z.B. aus der chemischen bzw. kosmetischen Industrie wenn ölige und wässrige Substanzen zur Herstellung von Emulsionen vermischt werden. Auch basiert eine ganze Klasse industriell wichtiger Synthesen auf der sogenannten Phasentransferkatalyse bei der die Reaktanden gerade an dieser Grenzfläche reagieren. Aber auch in biologischen Systemen treten Grenzflächeneffekte auf: Die Doppelmembran von Zellen umschließt das wässrige Zellinnere und lässt gezielt bestimmte Substanzen hindurchtreten.

Die Untersuchung von Flüssig-flüssig-Grenzflächen ist gekennzeichnet durch die sehr geringe Konzentration von Molekülen an der Grenzfläche im Vergleich zum Gesamtvolumen. Daher kann nur eine eingeschränkte Zahl von Analysemethoden zum Einsatz kommen, die zudem nur bedingt Aussagen über die molekulare Struktur geben können.

Die in Dortmund entwickelte neue Technik beruht auf volumenselektiver NMR-Spektroskopie, die keine mechanischen Störungen induziert und dabei einen hohen chemischen Kontrast liefert. Bei der volumenselektiven NMR-Spektroskopie wird die Detektion der magnetischen Resonanz auf ein Volumenelement definierter Größe und Position beschränkt. Ein Verfahren, dass auch aus medizinischen Anwendungen bekannt ist. Im Prinzip wird hier der 3-dimensionale Messraum auf einen 2-dimensionalen Raum senkrecht der Oberfläche verkleinert, aber parallel zur Oberfläche vergrößert. Damit bleibt die Signalintensität erhalten und die Auflösung verbessert sich, da mehr Moleküle direkt an der Grenzfläche und nicht in der darüberliegenden Phase gemessen werden.

Diese Messmethode kann ein Verfahren zur Untersuchung molekularer Veränderung an Grenzflächen darstellen. Zukünftig sollen mit dieser Methode z. B. Tenside an Grenzflächen (Modell Biomembran) und auch dynamische Prozesse untersucht werden.

Das Institute for Analytical Sciences ist ein Forschungsinstitut der Leibniz-Gemeinschaft mit Standorten in Dortmund und Berlin. Mit einem interdisziplinären Ansatz aus Physik, Chemie und Biochemie entwickelt das ISAS neue analytische Methoden für aktuelle Fragestellungen aus den Material- und Lebenswissenschaften.

Jörg Lambert, Roland Hergenröder, Dieter Suter und Volker Deckert:
Untersuchung von Flüssig-flüssig-Phasengrenzen mit ortsauflösender NMR-Spektroskopie.
In: Angewandte Chemie; online veröffentlicht am 13. Juli 2009, DOI 10.1002/ange.200901389

Quelle: ISAS, Institute for Analytical Sciences

Aktualisiert am 22.07.2009.

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